北京NIL国际实验室能力验证研究中心郑国经教授做题为“原子光谱仪器新进展—ICP-AES发展动态”的报告。
上世纪60年代中期,美国Fassel和英国Greenfield分别报道了各自取得的重要研究成果,创立了电感耦合等离子体原子发射光谱(-AES)新技术。1975年美国热电佳尔-阿许公司(TJA)生产了世界上第一台商用ICP-AES,仪器的商品化有力地推动了ICP-AES分析技术的应用和发展。
ICP-AES法既具有原子发射光谱法(AES)多元素同时测定的优点,又具有原子吸收光谱法(AAS)溶液进样的灵活性和稳定能力,在主、次、痕量成分的多元素同时测定,固、液、气态样品直接分析等方面具有非常好的效果,堪称理想的分析方法。经过半个多世纪的发展,其应用场景范围是原子光谱分析技术中最为广泛的一种,由无机物分析,扩展到有机、生化、生命科学分析领域,以及当前非常关注的环境检验测试及食品安全监控等方面,已成为当前最具优越分析性能和实用价值的实验室必备检测手段。
2014年10月19-21日,由中国工程院、中国合格评定国家认可委员会、中国标准化协会、中国金属学会、国际钢铁工业分析委员会、中国钢研科技集团有限公司主办的“中国科学仪器设备与试验技术高峰论坛”、“第四届中国能力验证与标准样品论坛”、“CCATM’2014国际冶金及材料分析测试学术报告会”在北京国际会议中心举行。10月20日下午,湿法分析(ICP-AES\ICP-MS\AAA\其他)分会场报告会举行,50余位业内知名专家、学者、技术人员出席了会议。
北京NIL国际实验室能力验证研究中心郑国经教授做题为“原子光谱仪器新进展—ICP-AES发展动态”的报告。每一届BCEIA期间,中国分析测试协会都会组织各领域的专家对相关仪器、零部件的水平、技术特点、发展前途进行评述。郑国经教授是BCEIA仪器评议光谱组的组长,在此次报告中郑国经教授详细评述了近年来原子光谱中ICP-AES仪器技术与应用的最新发展动态。
谱线干扰是ICP-AES光谱分析的主要影响因素,所以ICP-AES仪器需要高分辨率的光学系统,才能最大限度减低光谱干扰。中阶梯光栅-棱镜双色散系统和超百万像素的固体检测器使 ICP-AES的分辨率达到“极致”。近期的新品仪器均标称,仪器的光学分辨率达到0.003nm或像素分辨率为0.002nm。仪器的谱线)高频电源采用全固态数字式发生器成为主流配置
国内在这方面正在迎头赶上,近年来武汉地质大学与计量院联合研制的数字式高效全固态 ICP光源系统已取得成果,采用全数字化设计,功率调节采用数字式控制,频率为27.12 MHz,可调范围为100 W~1600 W,将大大促进国产ICP-AES仪器的发展。
自从上世纪末,推出端视技术以提高ICP-AES的检出灵敏度以来,据采用水平炬管,双向交替观测。经实际使用发现水平炬管不是最佳配置,因此垂直炬管成为全新配置,同时推出双向同时观测技术。实验中发现水平炬管易产生盐分、碳粒的凝结和水滴的产生,而垂直炬管设置可防止这一些状况出现,并能提高分析有机样品和高盐样品时的稳定性。
(4)检测器结合不断深化的软件功能,多谱线拟合扣除光谱干扰、多波长分析数据自动判别,创造即开即用、高通量快速检测技术
强大的软件功能,一次测量可同时采集多条谱线及背景信息,记录所有元素的分析谱线数据,可在测量后对任何元素及其干扰直接进行数据处理,或可以每时每刻在方法中添加其他谱线,进行数据再处理,不需重新再做分析。使ICP-AES的测定达到高样品通量、低消耗成本的效果,“全谱全读”的分析摸式。
(5)仪器分析性能显著提升,分析波长范围向近红外区和远紫外区扩展,检出限有很大提高
气路设计上也依据高效节能的理念,满足省时—开机即用(5分钟);省气—无需提前和延时吹扫,所有吹扫的氩气和冷却气体都将引入等离子气充分的利用; 高效—高浓盐、有机样、高低浓度一次完成测定。
(7)激光剥蚀固体进样等配件已成为性能优越的商品,扩大了ICP-AES分析应用范围
近年来出现新品:耶拿高分辨率ICP仪器-PQ9000型、利曼CMOS固态检测器ICP仪器-Prodigy7型、安捷伦同步双向观测仪器-ICP5100型、珀金埃尔默平板型等离子光谱仪器-Optima 8300型、聚光科技的 ICP-5000型等。
ICP-AES分析由于其优越的分析性能,已经在很多领域的得到普遍应用,很多分析方法作为分析标准已经纳入国家标准及行业标准。目前ICP-AES法纳入国家标准(GB/T)和行业标准:
从近年来在各公开刊物上发表的文献能够准确的看出ICP-AES慢慢的变成了日常分析手段。查近两年2013-2014公开出版刊物中论文有关于ICP-AES分析的论文就有693篇: 2014年228篇,2013年465篇。其中出自“冶金分析”46篇;“光谱实验室”33篇;“中国无机分析化学”23篇;“光谱学与光谱分析”14篇;“化学分析计量”13篇;“岩矿测试12篇等,可见其应用场景范围很广。
无机物的分析:通过选用合适仪器和分析谱线大多情况下均能够直接进行直接测定。主要是解决样品处理问题和谱线干扰问题。有机物分析:通过选用合适仪器和分析谱线大多情况下能够直接进行直接测定。主要是分解有机样品的处理问题和仪器的条件设定问题。
如:用离子交换纤维柱分离铬(Ⅲ)和铬(Ⅵ)有很好的分离效果,分离后的 Cr(Ⅲ) 和 Cr(Ⅵ) 可用 ICP-AES分别测量—实现价态分析;用氢氧化镧共沉淀分离ICP-AES法测定铜精矿中铅、砷、锑、铋杂质元素;用反相色层分离ICP-AES法测定可燃毒物(Gd,U)O2
虽然当前人们更多地关注于质谱分析仪器,对于原子光谱的地位与应用产生了怀疑,但是对于无机元素测定,原子光谱仍是最佳方法。特别是ICP-AES已成为实验室必备的检验测试手段。而环境安全、食品安全中有毒有害元素的检测是长期存在的需要,因此ICP-AES分析仪器的发展仍得到极大的关注。(撰稿人:刘丰秋)
Jena就是PE的8000扫描型仪器,其实没什么创新的。 近几年ICP-OES技术上没什么创新,都在小打小闹,正是国产赶上的时机。热电的6000系列升级到7000系列几乎原封不动,PE的7000系列到8000,也就该了平板电极,Agilent的5100就是把岛津的垂直放置炬管挪过来了,光谱仪完全没变。
讲的不错,而且把聚光和进口一流品牌放在一起,说明国产厂家的发展已经逐渐得到了大家的认可
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